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如何制得食品添加剂“葡萄糖酸亚铁”？

2006/6/23/08:22 来源：中国食品科技网

    本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂葡萄糖酸亚铁。化学名D-葡萄糖酸二价铁盐(2∶1)分子式C12H22FeO14·(0～2)H2O分子量446.14(以C12H22FeO14计,采用1987年国际原子量表)

    1、技术要求

    1.1性状本品为浅黄色或浅黄绿色粉末蔌颗粒,有轻微灼烧蔗糖气味。本品1g在10mL水中微热溶解,几乎不溶于乙醇,5％的样品溶液对石蕊呈酸性。

    1.2项目和指标

    项目指标

    含量(以C12H22FeO14)计,％≤95.0

    干燥失重,％6.5～10.0

    三价铁盐(以Fe**3+计),％≤2.0

    草酸盐应符合规定

    还原糖应符合规定

    汞(以Hg计),％≤0.0003

    铅(以Pb计),％≤0.0005

    砷(以As计),％≤0.0003

    氯化物(以Cl--计),％≤0.07

    硫酸盐(以SO4--计),％≤0.1

    2、检验方法

    2.1鉴别

    2.1.1试剂和溶液

    2.1.1.1乙酸(冰醋酸)(GB676)。

    2.1.1.2苯肼

    2.1.1.310％铁氰化钾溶液:取铁氰化钾(GB644)10g,加水溶解并稀释至100mL,本液临用时新配。

    2.1.2鉴别方法

    2.1.2.1取样品的水溶液(1→10)5mL,加乙酸0.65mL和新蒸馏苯肼1mL,在水溶上加热30min冷却后,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出结晶。

    2.1.2.2取样品的水溶液(1→20)5mL,滴加10％铁氰化钾溶液生成蓝黑色沉淀。

    2.2葡萄糖酸亚铁含量测定

    2.2.1试剂和溶液稀硫酸溶液:取硫酸(GB625)5.6mL,缓慢加入适量水中,并不断搅拌,然后加水稀释至100mL。硫酸铈(0.1mol/L)标准溶液:采用GB601中规定方法配制与标定。邻菲(口罗)啉指示液：取硫酸亚铁(GB664)0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸(GB625)2滴与1.10菲啉(GB1293)0.5g,摇匀。

    2.2.2测定方法称取样品约1.5g(精确至0.0002g),溶解于水75mL和稀硫酸溶液15mL的混合液中,加锌粉250mg,以小烧杯盖住锥形瓶,置室温放置20min。用表面铺有薄薄一层锌粉的重熔玻璃漏斗过滤，以稀硫酸溶液10mL和水10mL分别洗涤重熔玻璃漏斗,合并滤液和洗涤液,以邻菲罗啉为指示剂,迅速以硫酸铈(0.1mol/L)标准溶液滴至终点,同时做空白实验以消除误差。

    2.2.3分析结果的表述

    c1·(V1-V2)×0.04462×10

    X1(％)=────────────-×100………………(1)

    m1·(1-x2)

    式中:X1--葡萄糖酸亚铁(以C12H22FeO14计含量);V2--空白硫酸铈标准溶液用量,mL;c1--硫酸铈标准溶液浓度,mol/L;m1--样品质量,g;V1--样品硫酸铈标准溶液用量,mL;X2--样品干燥失重,％;0.04462--与1.00mL硫酸铈标准溶液〔c(CeSO4)=0.1mol/L〕相当的C12H22FeO14的质量,g。

    4.3干燥失重称取样品细粉约1g(精确至0.0002g),置于已经在105℃干燥至恒重的称量瓶中,精密称定,再置于105℃电烘箱内干燥4h,置干燥器中冷至室温,称重。

    m2-m3

    X2(％)=───-×100……………………………(2)

    m2-m1

    式中:X2--葡萄糖酸亚铁的干燥失重;m3--干燥后样品和称量瓶的总质量,g;m2--干燥前样品和称量瓶的总质量,g;m1--称量瓶质量,g。

    2.4三价铁盐的测定

    2.4.1试剂和溶液硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液:采用GB601中规定方法配制与标定。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入沸水100mL中,随加随搅拌继续煮沸2min,放冷,倾取上清液即得。

    2.4.2测定方法称取样品5g(精确至0.0002g),置于碘量瓶中,加水100mL盐酸10ml供溶解,加入碘化钾3g,振摇溶解,置暗处5min,迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液滴定,近终点加入淀粉指示液0.5mL滴至溶液蓝色消失,即得。

    2.4.3分析结果的表述

    c2·V3×0.005585×10

    X3(％)=───────────-×100…………………(3)

    m5

    式中:X3--葡萄糖酸亚铁样品中三价铁盐含量;V3--硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;c2--硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;m5--样品质量,g;0.005585--与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕相当的Fe3+质量,g。

    2.5草酸盐的检查

    2.5.1试剂和溶液5％乙酸钙溶液:取乙酸钙5g,加水溶解并稀释至100mL。

    2.5.2检查方法溶解样品1.0g于水10mL中,加盐酸2mL,移入125mL分液漏斗中,分别用乙醚50mL、20mL提取二次,合并醚层,并加入水10mL,在水浴上蒸去乙醚,加36％乙酸1滴和5％乙酸钙溶液1mL.5min内不得产生浑浊。

    2.6还原糖的检查

    2.6.1试剂和溶液

    2.6.1.13mol/L盐酸溶液:取盐酸(GB622)24mL加水稀释至100mL。

    2.6.1.26mol/L氨溶液:取氨水(GB631)40mL加水稀释至100mL。

    2.6.1.310.5％碳酸钠溶液：取碳酸钠(GB639)10.5g,加水溶解并稀释至100mL。

    2.6.1.4斐林溶液:采用GB603中规定方法配制。

    2.6.1.5乙酸铅试纸:取无灰定量滤纸,以5％乙酸铅(HC3-974)溶液浸湿,在阴凉处干燥,保存于密闭容器中备用。

    2.6.1.6硫化氢气体:取少量硫铁矿细粉,加稀盐酸适量,将产生硫化氢气体导出。

    2.6.2检查方法溶解样品500mg于水10mL中,温热,加入6mol/L氨溶液1mL使溶液呈碱性,通入硫化氢气体沉淀离子,静置30min,过滤,以水10mL分二次洗涤,合并滤液洗涤液,用盐酸酸化,再加入3mol/L盐酸溶液2mL,煮沸,直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑,继续煮沸使溶液体积约为10mL,冷却,加入10.5％碳酸钠溶液5mL和水20mL,过滤,滤液加水稀释至100mL.吸取溶液5mL,加入斐林溶液2mL,煮沸1min不得产生红色沉淀。

    2.7汞的测定

    2.7.1试剂和溶液

    2.7.1.11％硝酸溶液：取硝酸(GB626)1mL,加水稀释至100mL。

    2.7.1.225％柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠(HG31298)25g,加水溶解并稀释至100mL。2.7.1.320％盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺(GB66285)20g,加水溶解并稀释至100mL。

    2.7.1.4氢氧化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液:8％氢氧化钠(GB629)(W/V):5％乙二胺四乙酸二钠(GB1401)(W/V)=19∶1。

    2.7.1.5双硫腙使用液:采用GB8449中规定方法配制。

    2.7.1.6汞标准溶液:精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞0.1354g,加0.5mol/L硫酸溶液使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg汞。

    2.7.1.7汞标准使用溶液:吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸到此液5.0mL于50ml容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1μg汞。

    2.7.2样品溶液称取样品2.5g加1％硝酸溶液溶解并稀释至50.0mL。

    2.7.3测定方法精密吸取2.7.2样品溶液20.0mL(相当于样品1.0g),置125mL分液漏斗中,加1％硝酸溶液30mL。精密吸取汞标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(相当于汞0、1、2、3、4、5μg),置于125mL分液漏斗中,加1％硝酸溶液至30mL。于样品溶液、汞标准溶液和试剂空白液中各加25％柠檬酸钠溶液20mL,20％盐酸羟胺1mL,摇匀,加入双硫腙使用液10.0mL,剧烈振摇1min静止分层,弃去水层,三氯甲烷层用氢氧化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤3次,每次20mL,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以零管调节零点,在波长490nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较。

    2.7.4分析结果的表

    A1×10**6

    X4(％)=─────-×10…………………………………(4)

    V1

    m6──

    V5

    式中:X4--葡萄糖酸亚铁样品含汞量;m6--样品质量,g;A1--供试样品含汞量,μg;V4--供试样品溶液体积,mL;V5--样品溶液体积,mL。

    2.8铅的测定精密吸取2.7.2样品溶液10.0mL(相当于样品0.5g),采用GB8449中定量法测定。

    2.9砷的测定称取样品5.0g加水溶解并稀释至50.0mL。精密吸取此样品溶液10.0mL(相当于样品1.0g),采用GB8450中砷斑法测定。

    2.10氯化物的检查

    2.10.1试剂和溶液

    2.10.1.1稀硝酸溶液:取硝酸(G626)10.5mL,加水稀释至100mL。

    2.10.1.2硝酸银(0.1mol/L)溶液:采用GB601中规定方法配制。

    2.10.1.3氯化钠标准溶液:采用GB602中规定方法配制与标定,用时再稀释成每毫升含Cl-10μg。

    2.10.2检查方法精密吸取2.9样品溶液1.0mL(相当于样品0.1g),置比色管中,加水30mL和稀硝酸溶液10mL,摇匀,即为供试品溶液。精密吸取氯化钠标准溶液(10μgCl**-/mL)7.0mL,置另一比色管中,加稀硝酸溶液10mL加水约至40mL,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入硝酸银(0.1mol/L)溶液1mL,再用水稀释至50mL,摇匀,置暗处5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试品溶液产生的浑浊,不得比对照品溶液更深。

    2.11硫酸盐的检查

    2.11.1试剂和溶液

    2.11.1.1稀盐酸溶液:量取盐酸(G622)24mL,加水稀释至100mL。

    2.11.1.225％氯化钡溶液:取氯化钡(GB652)25g,加水溶解并稀释至100mL。

    2.11.1.3硫酸盐标准溶液:采用GB602中规定方法配制。每毫升含SO4--100μg。

    2.11.2检查方法精密吸取2.9样品溶液2.0mL(相当于样品0.2g),置比色管中,加稀盐酸溶液2mL,加水约至40mL摇匀,即为供试品溶液。精密吸取硫酸盐标准溶液2.0mL(200μg的SO4--),置另一比色管中加稀盐酸2.0mL,加水约至40mL,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5mL,再加水稀释至50mL,摇匀,静置10min。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊不得比对照品溶液更深。

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