测定白酒总酯时误差的来源分析及对策

    总酯含量的测定是判断白酒质量的重要指标之一。目前，白酒企业都是依据现行标准规定的试验方法进行分析。其中，皂化－酸碱滴定法是测定白酒总酯最常用的方法。其原理是试液中加入NaOH标准溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量（过量）NaOH标准溶液，使酯皂化，过量的碱用标准酸液进行反滴定。根据实际用于皂化的碱量，计算酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计）。

    测定白酒总酯时，由于检测的步骤比较多，影响数据准确度的因素较多。而能否科学规范的进行检测，取得准确可靠的化验数据，必须在分析检测的过程中，准确地找出可能出现的误差来源，并加以有效的控制，使其在检测的各个环节处于受控的状态，提高检测数据的准确性和有效性。经笔者多年实践检验分析，现对测定白酒总酯误差的来源分析及控制误差的方法，进行粗浅的探讨和总结，供同行参考。

    一、检测准备时误差的来源及对策

    1.配制标准溶液用水要求

    由于CO2易溶于水，并成为酸性的H2CO3的形式，影响滴定终点时酚酞颜色。再有，NaOH极易与空气中的CO2反应生成Na2CO3，引入滴定误差。因此，配制标准溶液用水要求：不含CO2的蒸馏水。常用的蒸馏水去CO2方法：将蒸馏水注入锥形瓶中，煮沸15－30分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧放置冷却至室温。

    2.标准溶液的配制和标定

    （1）配制

    NaOH标准溶液中若含有碳酸根离子，将被中和至碳酸盐的形式，从而引入误差。必须配制不含碳酸钠的NaOH标准溶液，标准溶液储存过程中要严防吸收CO2。NaOH标准溶液储存瓶，必须用橡皮塞塞紧或装有钠石灰干燥管。

    （2）标定

    H2SO4（浓）不仅含有杂质，而且易挥发，NaOH易吸收空气中的H2O和CO2，不能直接配制准确浓度的H2SO4和NaOH溶液。而是先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定。为了总酯测定的准确性，配制酸碱标准溶液的浓度越接近0.1mol/L越好。由于标准溶液的不稳定性，至少每周标定一次。若有差异应及时调整，防止造成总酯结果的波动。要求：标定3－4次平行测定，相对误差控制在0.1%－0.2%范围之内。

    3.玻璃仪器的校准和使用

    （1）校准

    玻璃仪器产生误差的主要原因是对玻璃仪器未做认真的校正，引入仪器误差。控制措施：玻璃仪器必须校检合格方可使用。

    （2）使用方法

    白酒总酯检验分析用的玻璃仪器主要是酸碱式滴定管、移液管。滴定管使用前必须要检查是否渗漏，碱性溶液有腐蚀玻璃的特性。碱式滴定管用后要放尽管内残液，以免碱液腐蚀内壁，造成滴定管容量变大，使滴定引入较大误差。有些地方为了操作方便采用量筒移取酒液，造成溶液体积的误差，影响酒样的准确性。准确的方法：酒样由50mL移液管移取，如无特别注明“吹”切勿用吸耳球快速吹出，应顺壁流出，等15秒取出。

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