M2-M1
V1=24.5+────.......................(2)
d
式中:A——氯乙烯单体浓度,mg/ml;
V1——校正体积,ml;
M1——平衡瓶加溶剂的质量,g;
M2——M1加氯乙烯的质量,9;
d——氯乙烯比重,0.9121g/ml(20/20℃)。
注:为简化试验,氯乙烯比重(20/20℃)已满足体积校正要求。
4.2.3氯乙烯标准使用液B制备:用平衡瓶欲配制25.0ml,依据A液浓度,求出欲加溶剂的体积。使使用液B的浓度为0.2mg/ml。
V3=25-V2.............................(3)
0.2×25
V2=─────..........................(4)
VA
式中:V3——欲加DMA体积,ml;
V2——取A液的体积,ml;
VA——氯乙烯标准A液浓度,mg/ml。
依据计算先把V3体积DMA放入平衡瓶中,加塞,再用微量注射器取V2体积的A液通过胶塞注入溶剂中,混匀后为B液,贮于冰箱中。
4.3仪器
4.3.1气相色谱仪(GC):附氢火焰离子化检测器(FID)。
4.3.2恒温水浴:70±1℃。
4.3.3磁力搅拌器:镀锌铁丝Φ2×20mm为搅拌棒。
4.3.4磨口注射器:1、2、5ml,配5号针头,用前验漏。
4.3.5微量注射器:10、50、100μl。
4.3.6平衡瓶:25±0.5ml,耐热、耐压0.5kg/cm2玻璃,带硅橡胶塞。
4.4操作方法
4.4.1色谱条件
4.4.1.1色谱柱:2m不锈钢柱,内径4mm。
4.4.1.2固定相:上试407有机担体,60~80目(上海试剂厂生产,相似porapako)200℃老化4h。
4.4.1.3测定条件(供参考):柱温100℃、汽化温度150℃,氮气20ml/min、氢气30ml/min、空气300ml/min。