4.4.2标准曲线的绘制:准备六个平衡瓶,预先各加3mlDMA,用微量诸注射器取0、5、10、15、20、25μl的B液,通过塞分别注入各瓶中,配成0~5μg氯乙烯系列瓶。同时放入70±1℃水浴中,平衡30min。分别取液上气2~3ml注入GC中。调整放大器灵敏度(10**4×1/16~1/1供参考)测量峰高,绘制峰高与质量曲线。
注:曲线范围0~50mg/kg,对聚氯乙烯树脂和成型品中氯乙烯含量是适用的。可以根据需要绘制不同含量范围的曲线。
4.4.3样品测定
将样品剪成细小颗粒,称取0.1~1g(精确到1mg)放入平衡瓶中,加搅拌棒和3mlDMA
后,立即盖塞。搅拌5min,其他条件同4.4.2“放入70±1℃.....”操作。量取峰高在标准曲线上求得质量数供计算。
4.4.4计算
G×1000
X=─────
m×1000
式中:X——样品中氯乙烯单体含量,mg/kg。
G——标准曲线求出氯乙烯质量,μg。
m——样品质量,g。
5高锰酸钾消耗量
按GB5009.60-85《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》第3章操作。
6蒸发残渣
按GB5009.60-85第4章操作。
7重金属
按GB5009.60-85第5章操作。
8褪色试验
按GB5009.60-85第6章操作。