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喝茶等于喝农药?先进检测技术让茶喝得更放心

http://www.food.hc360.com2019年12月26日15:12T|T

    农药残留,不仅仅只会出现在食品中,中药、茶叶等植物产品的种植过程中,通常会使用农药,因此茶叶也成了农药残留超标的重灾区。我们经常能够在媒体中看到茶叶农药残留超标的新闻,从大品牌的茶制品到街边的散装茶叶,似乎农药残留问题十分严重,甚至一度有了“喝茶=喝农药”的说法。

    然而,随着我国食品安全体系建设的愈发完善,目前的茶叶农药残留标准也愈加严格。有标准,还需要严格执行。在执行层面,离不开先进检测技术的帮助,特别是在农药种类越发复杂的情况下,以LCMS方法为代表的先进检测技术必不可少。

    本文介绍了一种采用ACQUITYArc/XevoTQD系统对茶叶中的114中常见农药进行分析和定量的方法,这种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法,能满足食品安全检测的需要。

    实验条件:

    液相色谱分离条件

    仪液相系统:ACQUITYArc

    柱温:40°C

    样品室温度:10°C

    进样体积:5μL

    流速:0.55mL/min

    流动相A:水+10mL1MNH4AC(pH=5)

    流动相B:甲醇+10mL1MNH4AC(pH=5)

    色谱柱:XBridgeBEHC18,2.5μm,3.0mmx150mmColumnXP

    流动相梯度:

    

    

    质谱条件

    质谱系统:XevoTQD

    离子化模式:ESI+

    毛细管电压:1.0KV

    雾化气温度:600°C

    雾化气流速:1000L/h

    锥孔气流速:50L/h

    样品制备:

    QuEChERS萃取

    将1g干茶叶和10mL水加入50mL离心管中,浸泡、溶胀30分钟。然后加入10mL乙腈,封盖,涡旋10秒,再充分振荡1分钟。然后加入DisQuE试剂(1.5gNaAc/6gMgSO4,部件号186006812),充分振荡1分钟。以4000RPM(相对离心力3250×g)离心样品5分钟,然后收集上清。取上清液进行SPE净化。

    dSPE净化

    将1mLQuEChERS萃取液置于2mLDisQuEdSPE净化管(150mgMgSO4/25mgPSA/25mgC18,部件号186004832)中,涡旋10秒,然后振荡1分钟。以12000RPM(相对离心力13400×g)离心样品4分钟,收集上清液。取200μL上清液加入LC-MS认证的样品瓶中,然后使用LC-MS的流动相A稀释至1mL。

    实验结果:

    标准曲线

    根据对照品列表,Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法,采用本分析方法20分钟内可以完成114种农药的定量分析。

    使用水:甲醇(9:1,v:v)将混合对照品溶液依次稀释成0.1ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的混合对照品溶液,进样分析。各种农药在对应的范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.99。

    茶叶基质中化合物检出情况

    使用茶叶基质溶液对农药混合对照品溶液进行稀释,然后分别进样分析0.1ng/mL,1ng/mL和10ng/mL的基质加标溶液,在10ng/mL浓度下均可检出,具体化合物信息可在Waters官方网站搜索“采用ACQUITYArc/XevoTQD系统对茶叶中的农药进行分析和定量”查看。

    茶叶基质中典型化合物实例

    图1展示了1ng/mL典型化合物的标准曲线和茶叶加标样品的LC-MS/MS色谱图;所选择的化合物为莠灭净。

    

 

    图1.莠灭净的标准曲线和加标1ng/mL的茶叶加标样品LC-MS/MS分析结果。

    我们可以看到,使用ACQUITYArc/XevoTQD系统在20分钟内能测定茶叶基质样品中的114种农药。而根据对照品列表,Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法,依据建立的方法,Quanpedia数据库可以集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx定量信息为一体,轻松共享一站式的多残留分析方法。

责任编辑:周玲玲

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