喝茶等于喝农药？先进检测技术让茶喝得更放心

http://www.food.hc360.com2019年12月26日15:12T|T

农药残留，不仅仅只会出现在食品中，中药、茶叶等植物产品的种植过程中，通常会使用农药，因此茶叶也成了农药残留超标的重灾区。我们经常能够在媒体中看到茶叶农药残留超标的新闻，从大品牌的茶制品到街边的散装茶叶，似乎农药残留问题十分严重，甚至一度有了“喝茶=喝农药”的说法。

然而，随着我国食品安全体系建设的愈发完善，目前的茶叶农药残留标准也愈加严格。有标准，还需要严格执行。在执行层面，离不开先进检测技术的帮助，特别是在农药种类越发复杂的情况下，以LCMS方法为代表的先进检测技术必不可少。

本文介绍了一种采用ACQUITYArc/XevoTQD系统对茶叶中的114中常见农药进行分析和定量的方法，这种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，能满足食品安全检测的需要。

实验条件：

液相色谱分离条件

仪液相系统：ACQUITYArc

柱温：40°C

样品室温度：10°C

进样体积：5μL

流速：0.55mL/min

流动相A：水+10mL1MNH4AC(pH=5)

流动相B：甲醇+10mL1MNH4AC(pH=5)

色谱柱：XBridgeBEHC18,2.5μm,3.0mmx150mmColumnXP

流动相梯度：

质谱条件

质谱系统:XevoTQD

离子化模式:ESI+

毛细管电压:1.0KV

雾化气温度:600°C

雾化气流速:1000L/h

锥孔气流速:50L/h

样品制备：

QuEChERS萃取

将1g干茶叶和10mL水加入50mL离心管中，浸泡、溶胀30分钟。然后加入10mL乙腈，封盖，涡旋10秒，再充分振荡1分钟。然后加入DisQuE试剂（1.5gNaAc/6gMgSO4，部件号186006812），充分振荡1分钟。以4000RPM（相对离心力3250×g）离心样品5分钟，然后收集上清。取上清液进行SPE净化。

dSPE净化

将1mLQuEChERS萃取液置于2mLDisQuEdSPE净化管（150mgMgSO4/25mgPSA/25mgC18，部件号186004832）中，涡旋10秒，然后振荡1分钟。以12000RPM（相对离心力13400×g）离心样品4分钟，收集上清液。取200μL上清液加入LC-MS认证的样品瓶中，然后使用LC-MS的流动相A稀释至1mL。

实验结果：

标准曲线

根据对照品列表，Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法，采用本分析方法20分钟内可以完成114种农药的定量分析。

使用水：甲醇（9：1，v：v）将混合对照品溶液依次稀释成0.1ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的混合对照品溶液，进样分析。各种农药在对应的范围内线性关系良好，相关系数r2≥0.99。

茶叶基质中化合物检出情况

使用茶叶基质溶液对农药混合对照品溶液进行稀释，然后分别进样分析0.1ng/mL,1ng/mL和10ng/mL的基质加标溶液，在10ng/mL浓度下均可检出，具体化合物信息可在Waters官方网站搜索“采用ACQUITYArc/XevoTQD系统对茶叶中的农药进行分析和定量”查看。

茶叶基质中典型化合物实例

图1展示了1ng/mL典型化合物的标准曲线和茶叶加标样品的LC-MS/MS色谱图；所选择的化合物为莠灭净。

图1.莠灭净的标准曲线和加标1ng/mL的茶叶加标样品LC-MS/MS分析结果。

我们可以看到，使用ACQUITYArc/XevoTQD系统在20分钟内能测定茶叶基质样品中的114种农药。而根据对照品列表，Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法，依据建立的方法，Quanpedia数据库可以集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx定量信息为一体，轻松共享一站式的多残留分析方法。